최근 자동차 배터리 화재나 태양전지 전력 개발 수요 급증, 전기차 배터리 기술 시장이 확대되면서 산화, 습도에 민감한 샘플의 연구가 증가하는 추세다. 하지만 이차전지 소재와 같은 산화 되는 샘플은 수분 반응성이 높기 때문에 공기 중 안정성이 취약하고 대기 중에서 불안해 분석이 어려움이 있으며, 분석시 실내 습도 제어가 매우 중요하다.
산화에 민감한 샘플은 공기 노출이 되면 샘플 표면 근처에서 급속한 모듈러스 감소로 이어져서 Vacuum 시스템이 구축된 SEM 장비 Nano indenter가 필수적이다. Nano-Indenter는 물질의 탄성 및 경도를 측정할 수 있으며, 이를 통해 물질의 특성을 연구하는 장비이다. 전자현미경 안에서의 기계적 물성 분석을 통해 이차전지 소재의 에너지 밀도의 메커니즘 분석과 개선 방향 제시에 탁월한 역활을 할 것으로 예측되며, 이는 값싸고 안전한 리튬 이차전지용 전극 소재의 개발을 위해 필수적인 기술로 평가된다.
이에 KIST 특성분석센터 김소희 연구원은 공기 중 수분 및 산소와 반응성이 높은 리튬이차전지 소재 계면의 기계적 물성 분석을 위한 SEM-nano indentation용 진공샘플링 시스템 구축했다.
Vacuum-transfer 장치가 구축된 SEM-Nano Indeter 장비는 전 세계적으로 현존하지 않는 것으로 확인돼 자체 개발로 독보적인 장비로 활용될 수 있고 이를 통해 수월성 있는 연구결과가 도출될 것으로 전망하고 있다.
김소희 연구원은 이 장비를 올해 8월 국내 특허 출원을 진행했다. 내년에는 해외 특허와 기술이전을 통해 그동안 분석하지 못했었던 습도에 민감한 샘플을 전자현미경 안에서 실시간으로 기계적 강도를 측정할 수 있게 전 세계적으로 알리려고 홍보하고 있다.
김 연구원은 “Vacuum-transfer 장치가 구축된 SEM-Nano Indenter 장비 발명으로 향후 이차전지와 같은 산화에 민감한 샘플의 기계적 물성을 분석할 수 있는 유일한 방법이 될 것이며, 현재의 한계를 극복할 수 있는 획기적이고도 지속적인 기술 진보가 기대된다”고 말했다.
고체전해질은 수분 반응성이 높기 때문에 공기 중 안전성이 취약하다. 또한 대기 중에서 불안해 대량 생산이 어려워, 셀 제조 공정에서는 습도 1%로 제조하며, 분석시에는 습도 5% 이하의 환경을 필요로 한다.
김 연구원에 따르면 이번 발명품으로 실험한 결과 습도 1.72%까지 제어된다. 일반적으로 제조, 진공 포장하는 설비(Glove Box)의 내부 습도가 2% 내외인 점을 감안할 때 이번 발명에서 제공하는 환경 조건은 해당 설비보다 샘플 측정에 적합한 환경을 제공할 수 있다.
이준현 한경닷컴 연예·이슈팀 기자
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